Les composants d’un spectromètre d’absorption atomique

Les composants d’un spectromètre d’absorption atomique

Schéma de principe du spectrophotomètre d'absorption atomique : 

                           

Le dispositif expérimental utilisé en absorption atomique se compose d'une source: la lampe à cathode creuse , d'un brûleur et un nébuliseur , d'un monochromateur et d'un détecteur relié à un amplificateur et un dispositif d'acquisition.

Sources

On utilise en spectrométrie deux types de sources: la lampe à cathode creuse (la
plus répandue) et la lampe EDL

La lampe cathode creuse est une source discontinue émettant des raies fines caractéristiques des atomes constituant la cathode.

La lampe à cathode creuse 

est constituée par une enveloppe de verre scellée et pourvue d'une fenêtre en verre ou en quartz
contenant une cathode creuse cylindrique et une anode. La cathode est constituée de l'élément
que l'on veut doser. Un vide poussé est réalisé à l'intérieur de l'ampoule qui est ensuite remplie d'un gaz rare (argon ou néon) sous une pression de quelques mm de Hg.

Lorsqu'on applique une différence de potentiel de quelques centaines de volts entre les deux électrodes, une décharge s'établit. Le gaz rare est alors ionisé et ces ions bombardent alors la cathode, arrachant des atomes à celle ci. Ces atomes sont donc libres et sont excités par chocs : il y a émission atomique de l'élément constituant la cathode creuse.

Généralement la cathode est monoélément, ce qui impose une lampe par élément à doser, bien que quelques lampes multi-éléments (2 à 5) soient commercialisées, avec un risque de durée de vie raccourcie. La sélectivité de la lampe monoélément permet cependant de limiter les risques d’interférences spectrales.

La lampe EDL

La lampe EDL (Electrodeless Discharge Lamp) est utilisée pour des éléments comme l'aluminium, l'arsenic, le bismuth, le cadmium, le césium, le mercure, le phosphore ou le zinc.Une petite quantité d'un de ces éléments, sous forme de sel, voire de combinaison avec un ou plusieurs autres éléments, est placée dans un bulbe de quartz contenant un gaz inerte. Le bulbe est placé dans un cylindre en céramique entouré par une bobine. Lorsque le courant passe dans la bobine, un champ se crée, ionise le gaz inerte et excite les atomes se trouvant à l'intérieur du bulbe, atomes qui émettent alors leur spectre caractéristique.


Le spectromètre doit être préalablement étalonné: l'absorption est convertie par l'appareil en absorbance (ABS) qui est proportionnelle à la concentration de l'élément à doser. On trace donc une droite d'étalonnage ABS en fonction de la concentration connue de solutions étalonnées. On reporte ensuite sur cette droite l'ABS obtenue pour la solution étudiée, ce qui permet d'en déterminer la concentration.

Avantages du lampe EDL 

• Plus lumineuses dans l’UV
• Meilleure sensibilité
• Meilleures limites de détection
• Meilleure longévité
• Meilleure intensité

Inconvénients du lampe EDL 

• Nécessitent un temps de préchauffage
• Nécessitent une alimentation particulière

Choix du nébuliseur

• Acier inoxydable

                   – Solutions contenant moins de 5% d’acide

• Pt/Rh ou Pt/Ir

                   – Solutions très acides (ne convient pas pour l’eau régale) .

• Ta

                   – Résiste à l’eau régale .

• Plastique

                   – Résiste aux acides concentrés .                   – Résiste à l’eau régale et à HF . 

Avantages de SAA : spectromètre d’absorption atomique

Elle est très sélective, il n'y pas d'interférences spectrales ou alors elles sont connues 

La technique est simple si on sait préparer les solutions initiales. 

Elle est très documentée

Les limites de SAA : spectromètre d’absorption atomique

• Pour des raisons technologiques et non de principes, certains éléments, comme les gaz rares, les halogènes... ne peuvent être analysés par spectrométrie, leur énergie d'absorption n'étant pas comprise entre 180 et 1000 nm).
• Les concentrations doivent être à l'échelle de traces afin de rester dans le domaine de linéarité de la loi de Beer-Lambert, car sa dynamique est limitée. 
• L'existence d'interférences chimiques sévères complique parfois ( exemple: calcium/phosphore). 
• L'aspect non qualitatif de la technique impose la connaissance des éléments à doser afin de choisir la source adaptée

Posted in: Méthode bio-analyse physico-chimique et biologique